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固相缩聚反应温度与时间对PET结晶的影响_论文

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维普资讯 http://www.cqvip.com 第2 9卷 第 3期  合 成 纤 维 工 业  V 1 9 N .  o 2  o3 . 2 0  F6月 06     CHI NA  YNT S HET C FI I   BER NDUS RY  I T 固相 缩 聚 反  温  与 时 间对 P T结 晶的影 响  应 度 E 李金霞  沈希 军  冯连芳  张 军  王嘉 骏  2 10 ) 19 0  (.浙江大学材料与化工 学院聚合反应工程 国家重 点实验 事 , 1 浙江 杭 州 302 ; 107  2 .中国石化仪征化纤股份有 限公 司 , 江苏 仪征 摘  要 : 研究 r 聚刘苯二甲酸乙j醇酯(E ) P T 切片在固相缩聚反应中特性粘数和结晶度随反应条件的变  化应其热行为。结果表明 : 固相缩 聚 P T特 性粘 数随 反应 温度 和 反应 时问 不 断增 大 , 应 温度 为 2 5~ E 反 1   25 2 ̄ C时较佳 , 随反应 的进行新结晶产生 , 一定时间后结晶度增加缓慢并趋于*衡 ; S D C分析 表明同相缩聚反  啦后的 P T存在 ? E 个特征熔融峰( 5 [ 左 右) 23 c 和固相缩聚峰 , 随着 反应温度和反应时 间的增加 , 固相缩聚峰  断向特征熔融峰靠拢 , 一定反应温度 和反应时『后融合 为单 峰 , 口 J 之后低 温峰跨 过特征熔融峰向高温移动 。   关键词 : 聚对苯二 甲酸乙二醇酯  固相缩聚 结晶度 特性粘数 差示扫描量热法  中图分类号 : Q 2   T 334 文献识别码 :A   文章编号 : 0 104 (06 0 .080  】0.0 120 )3 01—3 聚对 苯二 甲酸 乙二醇 酯 ( E ) P T 固相 缩 聚 反应  过程存在 结晶现 象 , 已有 多人 研究 这方 面 的内   容 ¨“ 。P T结 晶影 响 固相 缩 聚 反 应 中 乙二 醇 、   E   油浴经加热棒 和央套 加热 , 采用高灵敏度的  温度控制仪 , 控制精度 0 5   .℃。 氮气 经 稳 压 阀 、 干燥 器 、 过滤 器 、 量 流 量计  质 水等小分子副产物的扩散 。作者研究了固相缩聚  反 应过 程 中反 应 温 度 和 反 应 时 间 对 P T结 晶 的  E 影响规律 , 并利用差示扫描量热法 ( S ) D C 分析固   相缩聚 P T的热行为。 E   1 实验    1 1 原料  . 进入石英反应器蛇行管 中, 氮气在蛇形管中预热 ,   从底部经 过反应器带 出反应副产 物。氮气 流量  ( k E ) 1 / i。在不 同的反应温度下 , 1 gP T 约 0L mn     分别聚合不 同时间, 快速取样冰水冷却 。   1 3 分 析测 试  . 结 晶度 : 密度梯度仪 中 ( 在 由正庚烷 和 四氯  化碳配得密度梯度 液) 得试样 密度 , 测 用下式计  算 P T结晶度( ) E   :   X  = ( p—P ) (  P )  /p    () 1  PT E 切片 : 中国石化仪征化纤股份有限公司   瓶级 聚酯 专用 切 片 , 性粘 数 ([ 特  ]) 0 6  约 .0 d/。 L g 在真 空烘 箱 中于 10 等温 干燥 和预 结 晶  1% 6h结晶度为 3 .% 。  , 49   1 2 固相缩聚 实验  。 式 中: p——根据切 片在 密度梯 度仪 的高度 由密  度 一高度曲线查得的密度;   p —— 晶态(   结晶度为 10 时聚酯切片  0 %) 的密度 , .5  / m’ 145gc ;   固相缩聚实验在 自制 的反应 装置中进行 , 流  程 如 图 1所示 。   P ——无定型 ( 晶度为 0 时聚酯切片的    结 ) 密 度 ,. 3  / m 。 1 3 2g c    [ 试样溶于苯酚一  ]: 四氯 乙烷混合液 ( 质量  比 1: ) 浓度 约 0 05gmL2  下 用 乌 氏粘 度  1, .0 / ,5 计测定流出时间 , 计算出 [    ]。 D C分析 : 用 Pr nEm r S -, 试过  S 采 e i le D C7 测 k—   程 中通入氮气保护 , 流量为 2  L m n 升温速率  0m / i, 1 %/ i, 比物 为铝 坩 锅 。测 试 前 以铟 和 锡 为  0 mn 参 图 1 固相缩 聚反应装置    Fi.  Diga o oi-tt  0y o d n ain ra t nu i g1 arm  fsl sae p lc n e 8 t  eci   nt d 0 o   标 准 物质 进行 温度 和 热量 校 正。   收 稿 日期 :20 —02 修 改 稿 收 到 日期 :06 0 -3  0 51 -6; 20 .32 。 1 ~氯气瓶 ; ,一稳压阀 ; 阀门;一十燥器 ; 25 3 一 4   6 一过滤器 ;一流量讣 ;一温度指示仪; 石英反应器 ; 7 8 9   l一热 电偶 ;1 O 1一搅 拌 ; 一加热捧  l 2 作者简介: 李会霞 (9 l ) 女 , 士研究生 。研究方 向为 18 一 , 硕   聚合反应工程 。   维普资讯 http://www.cqvip.com 第 3期  李金霞等. 固相缩 聚反应温度 与时间对 P T结晶的影响  E l  9 2 结 果与讨 论  ( 大于 4 %) 然后 随反应时间的延长  慢慢  5 , 21 [ ] . 叩  由 图 2可看 出 ,E [ 随 固相 缩 聚 反应 时  P T 叼] 提高直至*衡值。表 明 P T相对分子质量逐步  E 增加可促进  增加。   间的增加不断提高。要得到高 [ ] P T



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